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原子吸收石墨管使用技巧
点击次数:792次  发布时间:2016-08-24
1、循环水必须压力在0.6-1.5Mpa压力之间才行。
2、当石墨锥已使用过,在装进石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤往酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装进石墨炉中,校正进样孔。
3、启动原子吸收石墨管事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。
4、调节自动进样器毛细管插进石墨管内的深度。以空缺液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。
5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。由于氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳天生有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时原子吸收石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
6、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*温度和时间。由于每一批石墨管的电阻多少会有差别。
7、请分析工作者切记:待测样品溶液尽对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶往氢氟酸的操纵,高氯酸必须清除干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。
8、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式丈量,这样带来较小的误差,而采用峰高丈量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用zui大功率加热,低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。
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