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凯式定氮仪在食品中蛋白质测定中的应用
点击次数:1616  发布时间:2017-08-18
  1. 称样
 
  称取固体试样0.20~1.00g或半固体试样1.00~2.00g或吸取2.00~10.00ml液体试样(全量法约相当氮5~25mg,微量法约相当氮30~200mg)。
 
  2. 消化
 
  将样品移入干燥的250ml或500ml消化管,加0.2g硫酸铜与6g 硫酸钾及12ml硫酸,摇匀后置于消化炉上,瓶口放一小漏斗或装上毒气罩接抽气泵或尾气吸收装置后加热,半固体、液体或含脂肪量较高的样品初加热时须小心控制,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力。全程约需定时40~60分钟。消化液呈蓝绿色澄清透明状后加热5~10分钟。待消化管放凉后,用洗瓶冲洗管口,约用水20ml。
 
  3.蒸馏
 
  蒸馏装置在每次开机后,打开冷凝水,设置好条件后空蒸一个样品以清洗管路,全自动定氮仪要选择好标准溶液的浓度,一般为硫酸标准滴定溶液c( 1/2H2SO4)=0.1000mol/L或盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1000mol/L,标准溶液浓度也可根据氮含量作适当调整。
 
  1)全量法:将消化好的试样装上蒸馏装置的托架,拉下保护罩, K06样品编号、 样品量与试剂添加量设定好后(一般硼酸30~50ml,氢氧化钠70~100ml)按运行键即可,在样品滴定完成后鸣音提示,计算结果显示于LCD屏幕上或通过RS232串口连接电脑直接打印正式的检验报告。K05与K02将硼酸与指示剂加于三角瓶中,K05设置好加碱量与蒸馏时间,在蒸馏完成后鸣音提示;K02按照预热-加碱-蒸馏的顺序,依次操作,碱量看后壁上的标尺添加;蒸馏完成后再空蒸一分钟,冲洗并移开三角瓶,开始滴定,记录下酸标准溶液消耗体积。
 
  2)微量法:将消化好的样品移入100ml或250ml容量瓶中,并用少量水清洗消化管,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。准确吸取10.00~25.00ml试样处理液于干净的消化管中,余下步骤与全量法相同。
 
  4.结果计算
 
  X-------试样中蛋白质的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100ml)
 
  V1------试样消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(ml)
 
  V0------试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(ml)
 
  c------硫酸或盐酸标准滴定液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
 
  0.01401------1.0ml硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HCl) =1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)
 
  m------试样的质量或体积,单位为克或毫升(g或ml)
 
  V2------吸取试样处理液的体积,单位为毫升(ml)
 
  V3------样品消化液定容体积,单位为毫升(ml)
 
  F------氮换算为蛋白质的系数。一般食物为6.25;乳制品为6.38;面粉为5.70;玉米、高粱为6.24;花生为5.46;米为5.95;大豆及其制品为6.25;肉与肉制品为6.25;大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83;芝麻、向日葵为5.30。
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