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石墨炉原子化机理及其对原子吸收石墨管的要求

更新时间:2017-02-21      点击次数:1697
 一、石墨炉原子化机理
 
  按照样品的性质和待测元素的状态,它既可以从分子开始也可以从原子开始原子化。如果从分子开始原子化,那么就有两种可能:化合物受热分解产生单原子;氧化物或其它化合物与炽热的石墨表面还原产生单原子。B.Wels等人用实验证明待测元素在石墨管中的原子化机理,认为原子化是金属原子开如的,Rowaton和Ottawayzui近用热重法和X射线衍射法证明了这一结论。实际上原子化就是一个挥发过程,挥发可以在比沸点或熔点低很多的温度下进行,由于样品极少,所形成原子云的分压很低,即使在非常低的蒸气压下也能发生定量的挥发。原子化程度是原子吸收石墨炉技术zui重要条件,分析结果是否准确几乎依赖于原子化条件。对于不同元素来说,原子化温度也不同。在测定时必须快束升温(2000/s)尽快达到原子化温度,且在等温条件下处于平衡状态,同时尽量使待测元素与石墨管壁紧密接触,使惰性气体气流在原子化阶段提前中断,以便提高待测元素的原子化率,进而减少各种干扰,提高分析精度。
 
二、对原子吸收石墨管的要求
 
  为实现理想的原子化条件,对石墨管有如下四点要求:
 
a、制造石墨管的材料必须是高统度、高强度、高密度的石墨。
 
b、石墨管的几何尺寸要合理,并且需要精密加工,确保加工精度和尺寸一致。
 
c、石墨管的比电阻值对不同仪器有相应的要求,确保与使用仪器需求的比电阻值匹配,同时对批量生产的石墨管,要保证其比电阻值的均匀一致性。
 
d、同石墨管的材料、形状、比电阻一样,它的表面特性起着决定作用。为防止原子渗透,防止扩散损失,提高灵敏度,增强抗氧化能力,提高寿命,在石墨管表面进行热解涂层,或用钼]钨、钽等化合物浸渍,形成金属碳化物。
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